能否充分發揮透射電鏡的作用，樣品的制備是關鍵的一環。供透射電鏡觀察的樣品，必須根據不同的儀器要求和試樣的特征來選擇適當的制備方法，才能達到較好的效果。在透射電鏡中，電子束是透過樣品成像的，而電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。由樣品成像原理可知，電子束穿透樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質的原子序數。一般來說，加速電壓越高，樣品原子序數越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。

目前為止，透射電鏡的樣品制備方法有很多種，常用的可分為支持膜法、復型法、晶體薄膜法和超薄切片法四種。

1、支持膜法 粉末試樣和膠凝物質水化漿體多采用此法。一般做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中，該薄膜再用銅網承載，支持膜的作用是支承粉末等試樣，而銅網的作用是加強支持膜。

支持膜材料必須具備下列條件：本身沒有結構，對電子束的吸收不大，以免影響試樣結構的觀察；本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；本身有一定的力學強度和剛度，能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。目前常用到額支持膜材料有：火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等。

常用的支持膜制備方法主要有：火棉膠膜、噴碳、碳膜、

常用的支持膜上試樣的制備方法主要有：包藏法、撒布法、懸浮法、糊狀法、噴霧閥

2、復型法 復型法是一種薄膜將固體試樣表面的浮雕復制下來的一種間接樣品。因此，它只能作為試樣形貌的觀察和研究，不能用來觀察試樣的內部結構。其在金屬材料的細微組織分析、斷口分析及在薄膜制備技術與掃描電子顯微鏡技術受到一定限制時用的較多。

3、薄膜法 人們可以在電鏡下直接觀察分析以晶體試樣本身制成的薄膜樣品，從而可使透鏡得以充分發揮它極高分辨本領的特長，并利用電子衍射效應來成像，不僅能顯示試樣內部十分細小的組織形貌襯度，而且可以獲得許多與樣品晶體結構如點陣類型、位向關系及缺陷組態等有關信息。薄膜樣品主要指晶體樣品，如金屬、半導體、絕緣晶體等。制備方法有很多，如電解拋光、化學拋光、解理法、超薄切片法、離子轟擊法等，都是從大塊樣品上制取薄膜的方法。